高效液相色谱法测定不同产地麦冬中4种代表性成分的含量文献综述

 2023-02-13 11:02

一、 研究内容麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus (L.f) Ker-Gawl. 的干燥块根,鉴于药典所规定的单一品种来源麦冬在商品中分为川、浙两类,且两者的化学成分存在显著差异,药典又无采用高效液相色谱方法所做的统一质量标准,故本课题拟采用高效液相色谱法,对多批次川、浙麦冬同时测定甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B,麦冬皂苷B,麦冬皂苷D四种成分的含量,探究四种成分含量的总和范围,初步探寻麦冬各类商品的质量标准。

二、 研究方法1. 色谱条件2. 色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm200mm,5mu;m);流动相:乙腈(A-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱:0~15min,35%~75% A : 15~20min 75% A; 流速:1mLmin-1; 柱温:30℃;检测器:蒸发光散射检测器;漂移管温度:99.3℃;气体流速:2.7 Lmin-1;进样量10mu;L。

3. 溶液的制备2.1混合对照品溶液分别取对照品甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B,麦冬皂苷B,麦冬皂苷D适量,精密称定,加甲醇超声10-15min溶解,制成每1ml含甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B 、麦冬皂苷B 、麦冬皂苷D 各0.2000mg的混合对照品溶液。

3.2 供试品溶液精密称取麦冬粉末(3号筛)3.00g,加50ml甲醇回流提取2h,冷却,离心,过滤,滤渣再加甲醇50ml,加热回流2h,冷却,离心,过滤,合并滤液,回收溶剂至10ml,即得供试品溶液。

4. 线性关系考察精密量取混合对照品溶液100、200、300、400、600、800、1000mu;l,加甲醇至1ml,摇匀,按照1项下色谱条件依次进样,记录色谱峰面积。

以峰面积(X)为纵坐标,对照品质量浓度(Y)为横坐标,绘制标准曲线,进行线性回归。

三、 可行性分析1.现有文献多为单一品类麦冬或不同品类麦冬的单一化学成分含量进行比较,缺乏统一规定。

2.根据文献报道,麦冬中各成分含量如下表所示:表1. 麦冬块根各成分含量 甲基麦冬黄烷酮A 甲基麦冬黄烷酮B 麦冬皂苷B 麦冬皂苷D 总量川麦冬 0.02822% 0.00283% 0.001398% 0.035% 0.09825%浙麦冬 0.07393% 0.016631% 0.00419% 0.0035% 0.06745%从表中可以看出,浙麦冬和川麦冬中四种成分的含量总和均超过定量标准下限(0.02%),且所选择的四种成分同时涵盖了麦冬的主要药效成分。

3.所选择的四种成分均为麦冬专属性成分,可与近似药材山麦冬(百合科山麦冬属湖北麦冬或短葶山麦冬块根)做区分。

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