顶空气相色谱法测定AL中的溶剂残留文献综述

 2022-12-26 05:12

顶空气相色谱法:

  1. 概述:顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。顶空分析出现于1939年,比GC早。由于GC专用于气体或挥发性物质,所以GC和顶空结合互补。1958年用顶空GC分析水中氢气含量,1962年出现商品化顶空进样器。如今,顶空GC常用于药物中的溶剂残留、聚合物的残留溶剂和单体、废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、血液中的挥发性成分等分析。
  2. 基本原理:容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相样品浓度为Cs,则:

平衡常数K=Cs/Cg

相比beta;=Vg/Vs

V=Vs Vg=Vo Vg

容器密闭,所以,

CoVo=CoVs=CsVs CgVg=KCgVs CgVg

Co=KCg CgVg/Vs=KCg beta;Cg=Cg(K beta;)

Cg=Co/(K beta;)=Krsquo;Co

因此,平衡状态下,气相组成与样品原组成为正比关系。

  1. 优点:固相萃取和液相萃取不可避免带入共萃取物干扰分析。顶空分析可大大减小样品基质对分析的干扰。顶空分析有多种模式。可适合各种样品。
  2. 分类:顶空GC通常包括:取样、进样、GC分析。根据取样和进样方式不同,可分为静态顶空GC分析和动态顶空GC分析。

静态顶空GC分析是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间,使两相达到

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