1.选题的目的和意义:
测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性, 是判定测量结果质量的依据, 一切测量结果都不可避免地具有不确定度, 测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。
ISO等7个国际组织于1995年修订颁布的《测量不确定度表达导则》中指出, 检测结果的完整报告中应包含测量不确定度, 以定量地说明检测结果的质量。在国家实验室认可的评审过程中, 专家们非常重视测量不确定度报告。本文在参照文献的基础上, 以亚硝酸钠标准滴定溶液浓度标定为例, 探讨了测量不确定度的评定方法和步骤。
通过对亚硝酸钠标准滴定溶液浓度不确定度的评定, 讨论分析其主要分量来源, 以及在合成标准不确定度中的贡献和计算方法, 旨在对其他标准滴定溶液浓度的不确定度分析提供有益的参考。
2.国内外研究现状:
亚硝酸钠滴定法在药物含量测定中占有很重要的地位,它可以测定(1) 芳香族第一胺类药物。(2) 水解后具有芳香第一胺结构的药物。(3) 还原后具有芳香第一胺结构的药物。亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐,来测定药物含量的方法。其滴定反应如下:
Ar-NH2 NaN02 2HCl→Ar-N2 C1- NaCI 2H20
用对氨基苯磺酸滴定亚硝酸钠溶液的反应,其原理是用对氨基苯磺酸的酸来获得亚硝酸,再反过来与氨基反应得到重氮盐。
2015 年版《中国药典》上对亚硝酸钠标准溶液标定,采用的是永停法指示终点。永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在两电极间加一低电压(如50mV)时,电极在溶液中极化,在滴定终点前,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,微过量的滴定液生成的亚硝酸(HN02)及其分解产物(NO)为可逆电对,在电极上可发生氧化还原反应,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,并不再回复,而指示终点。
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