氧化还原滴定法测定硫辛酸的含量文献综述

 2023-01-09 06:01

一．文献综述

硫辛酸（lipoic acid，LA），化学名为（plusmn;）［3-（1，2-二硫杂环戊烷）］-戊酸，存在于线粒体中，是丙酮酸脱氢酶、alpha;-酮戊二酸脱氢酶、氨基己酸脱羧酶等多酶复合体中的辅酶，在细胞能量代谢中发挥重要作用[1]。硫辛酸能有效控制血糖、消除氧自由基、螯合金属离子、再生其它抗氧化剂，是强效的多功能氧化应激抑制剂[2]，在已知天然抗氧剂中有较强的效果，具有其他抗氧化剂所不能及的抗氧化性，被誉为“万能抗氧化剂”[3]。硫辛酸口服易吸收利用，毒性很低，在体内经肠道吸收后进入细胞，兼具脂溶性与水溶性的特性，因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能。在我国，硫辛酸主要用于急慢性肝炎、肝硬化、肝昏迷和脂肪肝等肝病的治疗，而其在改善人的体质、抗氧化、糖代谢、糖尿病并发症和其他多种疾病的治疗方面也同样备受关注[4]。

目前，随着硫辛酸在临床应用上越来越受到人们的重视，硫辛酸的研究越来越热，对于硫辛酸的含量测定方法也较多，主要有微生物法、酶免疫法、气相色谱法、比色法、高效液相色谱法、电化学检测法、脉冲安培检测法、荧光检测法等[1-2]。微生物法相对较灵敏，但培育菌株耗时长且步骤较繁琐。酶免疫法需要特异性酶，且制备抗体费时费力。气相色谱法的样品制备繁琐，需要将其衍生化。比色法测量时需要加入显色剂，加热处理显色剂时，温度须严格控制。高效液相色谱法，因为硫辛酸没有强发色基团，采用紫外检测，灵敏度较低，分析时要使用标准品作为对照品，分析时间长且成本较高，不适合快速分析。电化学检测法、脉冲安培检测法、荧光检测法均采用手性柱，用二极管阵列检测器进行测定，都具有操作较繁琐，耗时长，成本较高等缺点。

二．研究的问题

alpha;-硫辛酸具有抗氧化性和可保护巯基酶免受重金属离子的毒害的能力，是因为其含有的双硫五元环结构，该结构电子密度很高，具有显著的亲电子性和与自由基反应的能力，而且硫辛酸的二硫键基团很容易进行氧化还原反应。针对二硫键具有还原性的特点，通过尝试不同的氧化还原滴定方法，如碘量法、高锰酸钾法、溴酸钾法、铈量法、高碘酸钾法，寻找出一种具有简便、快速、准确、经济等优点的氧化还原滴定方法来测量其含量。

三．采用的研究手段

原料药的含量测定，首选用滴定法。滴定法准确，稳定性好，精密度高，在常量检测中由于取样量大，消耗试剂多，相对误差一般在0.1%左右。而且滴定法无需对照品，操作简便快速，仪器设备简单，成本较低。

氧化还原滴定法是以溶液中的氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。氧化还原反应是一种电子由还原剂转移到氧化剂的反应，反应机理及反应过程比较复杂。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较，氧化还原滴定法方法多，应用范围非常广泛，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。它以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些本身具有还原性或氧化性的物质；或者间接滴定一些本身并没有氧化还原性质，但能与某些氧化剂或还原剂发生有化学计量反应的物质。常用的氧化滴定剂有碘、高锰酸钾、高碘酸钾、溴酸钾、硫酸铈等；还原滴定剂有亚铁盐、氯化亚锡、抗坏血酸、亚铬盐、亚钛盐、亚铁氰化钾、肼类等。氧化还原滴定法通常按照（氧化）滴定剂的名称命名，如碘量法、溴酸钾法、铈量法、高锰酸钾法、高碘酸钾法等。

碘量法是利用I2的氧化性或I—的还原性，进行氧化滴定的方法。I2 / I—电対的标准电极电位大小适中，I2是不太强的氧化剂，能与较强的还原剂反应；I—是不太弱的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此，碘量法即可测定还原剂，又可测定氧化剂。可分为直接碘量法和间接碘量法。直接碘量法为电位低于标准电极电位的还原性物质，可用I2标准溶液直接滴定。间接碘量法中的置换碘量法为电位高于标准电极电位的氧化性物质，可将加入的I—氧化成I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2。剩余碘量法为定量加入过量的I2标准溶液，与某些还原性物质反应，待反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定剩余的I2。

高锰酸钾滴定法，是一种用高锰酸钾溶液作滴定剂的氧化还原滴定方法。KMnO4的氧化能力与溶液的酸度有关，它在酸性溶液中能被还原成二价锰，能与许多物质起反应，是一种强氧化剂，应用范围广泛。KMnO4本身有很深的紫红色，用它滴定无色或浅色溶液时，可作为自身指示剂指示终点，不需要另加指示剂。用KMnO4作滴定剂，在酸性溶液中可直接测定一些还原性物质，如亚铁盐、亚砷酸盐、亚硝酸盐、过氧化物及草酸盐。

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