2，5-二（三氟甲基）苯胺中残留溶剂甲醇的测定文献综述

 2022-12-27 11:12

开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）

  1. 实验背景

度他雄胺是首个也是唯一用于治疗前列腺增生的双重5alpha;还原酶抑制剂，能够有效改善泌尿系统症状、降低急性尿潴留发作与进行有关前列腺手术的风险。

2,5-二（三氟甲基）苯胺是制备度他雄胺的关键物料。通过HPLC检测结果显示：度他雄胺中的甲酯杂质（保留时间17min）(5alpha;,17beta;)-3-氧代-4-氮杂雄甾-1-烯-17-羧酸甲酯的含量，与2,5-二（三氟甲基）苯胺中甲醇的含量有关。精制对此杂质去除效果一般。

甲醇为2，5-二（三氟甲基）苯胺合成中使用的有机溶剂，并且是《中华人民共和国药典》2010年版要求检查的对人体有害的有机溶剂。控制2，5-二(三氟甲基)苯胺中残留溶剂甲醇的含量，则可有效控制2,5-二（三氟甲基）苯胺参与反应生成的成品中杂质(5alpha;,17beta;)-3-氧代-4-氮杂雄甾-1-烯-17-羧酸甲酯的含量。为保证产品质量和用药安全，应该严格限制2,5-二（三氟甲基）苯胺中残留溶剂甲醇的含量。因此，需要开发2,5-二（三氟甲基）苯胺中残留溶剂甲醇的检测方法。

研究表明，气相色谱法用于药品中残留溶剂检测方法简单、高效、快速，适合推广，为目前检测药品中残留溶剂最为常用的方式。测定残留溶剂的方法通常有顶空进样和直接进样方法，顶空进样法方便、精密度高、易于自动化。采用程序升温，可以使有机溶剂达到完全分离，而且分析时间较短，分离效率较高。选择DMSO作为溶剂，保证了样品与残留溶剂的溶解度，且DMSO沸点较高，在本试验色谱条件下，应可在待测组分后出峰，不干扰测定。选择氢火焰离子化检测，在于它的高灵敏度、线性范围宽、耐用、操作简单和重现性好。

  1. 实验目的和意义

为严格控制产品质量，开发2，5-二（三氟甲基）苯胺中残留溶剂甲醇的检测方法，并进行方法验证。

  1. 实验内容

1、色谱条件：照残留溶剂测定法（中国药典2015年版四部通则0861 第二法），用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管柱；起始温度为50oC，保持6分钟，以每分钟50 oC的速率升温至180 oC，保持3分钟；载气为氮气，流速为每分钟4.0ml，分流比为1:1；进样口温度160℃；FID检测器，温度260℃；顶空进样。顶空瓶平衡温度为90 oC；定量环温度为105oC；传输线温度为120 oC；平衡时间20min。

2、专属性试验：取溶剂DMSO和甲醇溶液分别进样分析，若甲醇出峰，且溶剂中在相应位置无干扰峰，则本方法可用于2，5-二（三氟甲基）苯胺中甲醇的测定。

3、精密度试验：

（1）取甲醇适量，精密称定，置量瓶中，加DMSO溶解并稀释制成每1ml中约含25mu;g的溶液作为对照品储备液。精密量取对照品储备溶液1ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。顶空进样，连续进样6次，计算各物质峰面积的相对标准偏差。

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