开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）
一、课题背景
DADMAC的工业制法分为一步法与两步法，最常用的生产过程是一步法。一步法合成DADMAC是将40%二甲胺水溶液先置于反应釜，0-18℃下交替滴加32%氢氧化钠水溶液与工业级氯丙烯（或者同时滴加），90min之内滴加完毕，二甲胺、氢氧化钠、氯丙烯的摩尔比为1 : 1 : 2.1；维持20℃ 1小时，升温至40℃保温反应8小时，二甲胺转化率约95%，产品产率约87%。得到的反应液进行分液，油相体积约15%，主要成分为氯丙烯以及二甲基烯丙基胺。水相用工业级盐酸调节PH至4-6，于35-55℃下减压蒸馏，去除75%左右的水，过滤除去析出的氯化钠晶体，最后45℃下用活性炭吸附杂质0.5-1.5小时，过滤。将浓度调配至60%或65%，得到DADMAC成品。阳离子单体在日常生活和工农业生产中有着极其广泛的用途.而絮凝剂[1]重要单体二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)的均聚物及共聚物,由于其相对分子量高、分子量易控、正电荷密度高、水溶性好、高效无毒,被广泛应用于医药、日用化工、纺织印染、石油开采等水处理领域,成为当代化学、环境界的一大研究热点。尽管DADMAC聚合物在阳离子类聚合物中价格较低,但与无机(如聚合铝)或其他有机(非阳离子型或阳离子度不高的)化学药剂相比,价格仍然较高,因而其应用受到一定的限制。为了促进DADMAC聚合物的进一步开发和应用,降低其生产成本,充分发挥其高效多功能的特点,降低DADMAC单体的生产成本则是最重要的一步。在此提供一种既能提高产率又能降低生产成本的DADMAC合成工艺,并采用其简单易行的分析方法,探讨DADMAC浓度、溶液中NaCl含量的测定,并通过对DADMAC的表征来验证合成方法的准确性。
- 要解决的问题
反应温度为30℃时，1-2小时反应最完全，但是两小时以上收率偏低，是因为反应时间过长，反应物之间会发生聚合，因此反应时间最好为一小时左右。当反应时间为1小时，温度应为20℃。当时间缩短，收率降低，时间越长，聚合物越多，收率也会降低，所以温度应为20℃。二甲基二烯丙基氯化铵分子内有两个双键[2]，属于季铵盐的可溶性单体。在过氧化物、光等游离基聚合反应引发剂作用下会发产生聚合反应，通过内环化会生成聚合物，还会与丙烯酰胺、丙烯酸酯等反应生产聚合物影响收率，生产过程中应避免聚合物的大量生产影响产品收率。反应应控制反应物的摩尔比为二甲胺：氢氧化钠：氯丙烯为1:1:2.1，产物中有析出的氯化钠晶体，应设置过滤操作环节除去。反应结束静置过滤和减压蒸馏是控制DADMAC溶液中NaCl含量的关键[2]，当溶液中生成的NaCl饱和后,DADMAC浓度越高,NaCl的含量自然就少。DADMAC溶液中的Cl会在单体聚合过程中影响聚合速率,同时Cl在pHlt;7时,会与在以后聚合反应的诸如过硫酸盐类引发剂反应生成Cl自由基而终止聚合,因此NaCl应尽量除去，通过灼烧DADMAC溶液烧去有机物,从而求得NaCl含量,这种方法需时间较长。而原子吸收光谱法[6]用于测定DADMAC溶液中的NaCl则简单、快速,采用30%的DADMAC溶液在钴源辐照中聚合,分别在丙酮、乙醇中将均聚物沉淀出来,并洗涤干燥。然后用原子吸收光谱法测定30%的DADMAC溶液及其均聚物中NaCl的含量,结果分别是1560ppm(以单体DADMAC计)和134ppm。DADMAC溶液中的NaCl含量远远低于文献报导的结果,说明合成、提纯方法已使NaCl含量降低到相当低的水平。沉淀出的聚合物中含有极微量的NaCl不会影响DADMAC聚合物特性粘度的测定。产物主要存在于水相中，需要调节PH并蒸馏取出产物中多余的水。二甲胺和氯丙烯为有毒易挥发化学品,车间操作必须带目镜、手套,穿防护服。反应设备需密闭、防爆，车间保持通风良好，并注意车间所处位置和风向，避免影响环境[3]。
- 可行性分析
DADMAC（二甲基二烯丙基氯化铵水溶液)是一种用途非常广泛的化工单体,因为分子结构中存在双键和季铵盐,所以可和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物后,很容易吸附在固-液或固-气界面上,因此被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。尤其是在染料工业中应用极为广泛[4],它是个非常好的纺织印染固色剂,国内外市场均供不应求。从60年代起就有很多的专利文献报道DADMAC的合成方法,已知的方法分为两步法和一步法。但以上的方法均含有钠离子,会影响其应用。进行进一步的研究,制得不含离子的DADMAC产品,总收率可达80%以上,质量达到有关应用厂家的标准使用一步法反应合成二甲基二烯丙基氯化铵溶液，反应温度不超过已有文献值，反应原料易得并且成本合理，反应操作较简单，生产过程所需设备合理[5]。与两步法反应相比，此法步骤简单，同样的产率下成本较低，适宜大规模生产。目标产物DADMAC，作为广泛使用的聚合物单体，有较大的使用范围和较好的经济效益，其在水处理和造纸行业的广泛应用，符合企业获取经济收益的目标。车间的设计符合国家有关药品生产规定和质量管理规范，生产过程认真执行国家标准及相关法规，工程建设以生产车间及其设备为主，辅助以公用工程满足生产需要。项目设计考虑环境影响，包含三废处理环境，避免对环境造成污染。项目年产量符合市场需求，不会产生产量过剩等相关问题[3]。
- 研究方法和内容
研究方法主要以查阅文献为主，有条件可以去工厂实地考察。
用到的主要工具为“AutoCAD 2010”。
最终将呈现年产500吨化学试剂二甲基二烯丙基氯化铵溶液车间的设计图纸及设计说明书。
- 工作计划
2月28日—3月20日：完成文献查阅、开题报告等前期工作。
3月21日—5月10日：完成设计计算，设备选型，采用AutoCAD完成设计绘图工作。
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