年产200吨化学试剂二甲基二氯丙烯氯化铵溶液的车间设计文献综述

 2022-12-24 04:12

开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）

一、课题背景

二甲基二烯丙基氯化铵 ( Dimethyldiallylammonium Chloride，简称 DMDAAC) 是目前最具实用价值的阳离子单体之一，分子中双键可使其发生聚合反应，其均聚物及共聚物具有大分子链上正电荷密度高或可调、水溶性好、阳离子结构单元稳定、相对分子质量易于控制、高效无毒等优点，被广泛应用于石油开采、纺织印染、造纸、日用化工及水处理等诸多领域中。DMDAAC 是合成线型阳离子聚电解质的重要单体，聚合物的相对分子质量及其分布是其应用范围及应用性能的制约因素，不同相对分子质量的聚合产物对应不同的应用性能和用途，而窄分布聚合产物可更大程度上发挥效能[2]。因此，相对分子质量高且系列化的聚合产物、相对分子质量一定且分布受控的聚合产物的制备工艺一直是研究者重点关注的内容。然而，若要得到稳定制取这样产物的工艺方法，除控制聚合反应工艺条件、引发剂种类和用量等影响因素外，DMDAAC 单体纯度，即单体中所含杂质种类及其含量，已被认为是影响聚合产物相对分子质量的重要因素之一其工业制法分为一步法与两步法，最常用的生产过程是一步法[6]。一步法合成DADMAC是将40%二甲胺水溶液先置于反应釜，0 ～ 18℃下交替滴加32%氢氧化钠水溶液与工业级氯丙烯（或者同时滴加），90min之内滴加完毕，二甲胺、氢氧化钠、氯丙烯的摩尔比为1 : 1 : 2.1；维持20℃ 1h，升温至40℃保温反应8h，二甲胺转化率约95%，产品产率约87%。得到的反应液进行分液，油相体积约15%，主要成分为氯丙烯以及二甲基烯丙基胺。水相用工业级盐酸调节PH至4 ～ 6，于35 ～ 55℃下减压蒸馏，去除75%左右的水，过滤除去析出的氯化钠晶体，最后45℃下用活性炭吸附杂质0.5～1.5h，过滤。将浓度调配至60%或65%，得到DADMAC成品。

  1. 要解决的问题
  2. 氢氧化钠用量的影响 随着氢氧化钠用量的增加，反应体系中原本以杂质形式存在的中间产物二甲胺盐酸盐和二甲基烯丙基叔胺盐酸盐可与足量的氢氧化钠反应形成游离胺继续参加后续反应，这不仅提高了单体收率，而且减小了铵盐作为杂质存在于单体溶液中的量，因此，单体的聚合反应活性得以提高、聚合产物特征黏度得以增加。但是，继续增加氢氧化钠用量至过量后，聚合反应体系呈碱性，易导致如共聚物中丙烯酰胺单元的酰胺基团发生分子间的亚胺化反应，从而形成难溶于水的交联产物的交联反应。
  3. 氯丙烯用量的影响 氢氧化钠用量较低时，氯丙烯一般可通过减压蒸馏精制处理而除去，因而仍可得到聚合产物; 但因氯丙烯以及水解、氧化副产物烯丙醇、烯丙醛等均会在自由基聚合中起到阻聚作用，此时若氯丙烯过量会导致杂质增加，聚合产物特征黏度因此降低，甚至会导致聚合反应无法进行[3]。而氢氧化钠过量时，无论氯丙烯用量高低均会形成交联产物。
  4. 可行性分析

在 DMDAAC 合成的过程中，会发生一些副反应，如氯丙烯的水解等，这些副反应均是在强碱条件下发生的。另外，二甲胺在强碱条件下容易挥发，使得二甲胺实际参加反应的量减少。氢氧化钠的滴加速度决定了加料瞬间反应体系中碱的浓度。氯丙烯容易水解产生烯丙基醇、烯丙基醚及氯化氢，氯化氢与金属容器作用产生不溶于氯丙烯的盐，如氯化亚铁（FeCl2）等。另外，氯化氢的自动催化作用使得烯丙基醇和烯丙基醚的量大大增强。氯化亚铁和烯丙基醇都是聚合反应中的强阻聚剂。由于有机合成反应不完全，单体 DMDAAC 又是弱酸性物质，反应中氢氧化钠的用量过多，残余碱量会严重影响产物的稳定性，所以 NaOH 的用量必须找到一个适当的量。

在二甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺中，对氯丙烯的纯度要求较高，需对氯丙烯进行定期提纯。 氢氧化钠、二甲胺、氯丙烯以 1﹕1.06﹕2.12 的反应配比进行反应制得的单体质量较好[4]。此外，适当降低氢氧化钠的加料速度、提高减压蒸馏的真空度、增加减压蒸馏次数均有利于提高单体的质量。

选择反应条件时,应该充分考虑到烯丙基氯和二甲胺的反应机理,因为烯丙基氯的沸点较低,在考虑烯丙基氯充分反应完全时,二甲胺要适当过量，在反应体系中选择反应条件时，应该充分考虑到烯丙基氯和二甲胺的反应机理，因为烯丙基氯的沸点较低。在考虑烯丙基氯充分反应完全时，二甲胺要适当过量。在反应体系中，有带有孤对电子的二甲胺进攻烯丙基氯中带正电荷的碳原子而发生亲核取代反应，生成油溶性的二甲基-烯丙基胺，并有等摩尔的二甲胺盐酸盐生成，氢氧化钠在此反应中充当中和的作用，在加入氢氧化钠之前，必须保证反应体系中，烯丙基氯与二甲胺反应完全，假如在反应体系中有未反应完的烯丙基氯存在时，就会发生烯丙基氯的水解副反应而影响反应的收率和纯度。因此采用滴加烯丙基氯的方式控制反应在低烯丙基氯浓度和高二甲胺浓度的条件下进行[6]。

  1. 研究方法和内容

研究方法主要以查阅文献为主，有条件可以去工厂实地考察。

用到的主要工具为“AutoCAD 2010”。

最终将呈现年产200吨化学试剂二甲基二氯丙烯氯化铵溶液的车间的设计图纸及设计说明书。

  1. 工作计划

2月28日—3月20日：完成文献查阅、开题报告等前期工作。

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